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化妆品中甲醇含量的测定方法
点击次数:932 发布时间:2017-07-12

方法提要
试样直接或经蒸馏后,以气相色谱法进行测试和定量(2)。
2 样品采集
3 试剂
3.1 甲醇(99.5%):分析纯。
3.2 无甲醇乙醇:取1.0?l注入色谱仪,应无杂峰出现。
3.3 GDX-102(60~80目):气相色谱试剂。(3)
3.4 甲醇标准溶液:取甲醇2.5ml,置于预先注入95ml水的100ml容量瓶中,然后加水至刻度,混匀备用。此溶液为2.5%甲醇溶液。
3.5 氯化钠:分析纯。
3.6 消泡剂:乳化硅油。如284PS,上海树脂厂出品(4)。
4 仪器
4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(5)。
4.2 色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱,规格2m×Ø4mm,内填充GDX-102(60~80目)担体(6)。
4.3 全玻璃磨口水蒸馏装置:
4.4 微量进样器:0.5?L或1?L。
5 分析步骤
5.1 启动色谱仪,进行必要的调节,以达到仪器zui佳工作条件。
色谱条件依具体情况选择,参考条件为:
气化温度:190℃。
检测器温度:180℃。
柱温:170℃。
氮气流速:40ml/min。
氢气流速:40ml/min。
空气流速:500ml/min。
进样量:1?l。
5.2
样品预处理:液体或低粘度样品,且甲醇含量较高时,可取10ml试样,加无甲醇乙醇(3.2)至总体积为50ml,必要时可过滤,作为样液备用。甲醇含量低的花露水等,也可不经稀释直接测定。样品粘度较大,无法直接测定,可以取10g试样,置于蒸馏瓶中(如图),加50ml水、2g氯化钠(3.5)、必要时加1滴消泡剂(3.6),再加30ml无甲醇乙醇(3.2),在沸水浴中蒸馏,收集约40ml蒸馏液于50ml容量瓶中,冷至室温后,加无甲醇乙醇(3.2)至刻度,作为样液(7)。
5.3 测定
取50ml容量瓶四只,分别注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇标准溶液(3.4),然后分别加入无甲醇乙醇30ml,并分别加水至刻,此标准序列含甲醇为:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%。
依次从各容量瓶取1?L标准注入气相色谱仪,记下各次色谱面积,并绘制峰面积-甲醇浓度(V/V)曲线。
取5.2制备的样液1?L,注入气相色谱仪,记录色谱峰面积,并从标准曲线查出对应的甲醇浓度(8)。
6 分析结果的计算
按下式计算甲醇浓度:
甲醇(%,V/V)=P/K
式中:P───从标准曲线上查得样液甲醇浓度,%;
K───样品稀释系数,如按本方法稀释系数为10/50样品经蒸馏处理时,也视稀释系数为10/50。
附加说明:
本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。
本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。
本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰。
本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
注解:
(1)甲醇(又名木醇或木酒精)主要经呼吸道和胃肠道吸收,皮肤也可部分吸收。甲醇吸收至体内后,可迅速分布在机体各组织内,其中以脑髓液、血、胆汁和尿中含量zui高
,眼房水和玻璃体中的含量也较高,骨髓和脂肪中zui低。甲醇有时显的蓄积作用,未被氧化的甲醇经呼吸道和肾脏排出体外,部分经胃肠道缓慢排出。甲醇在体内主要被醇去氢酶(debynogenase)氧化,其氧化速度是乙醇的1/7,zui后代谢产生为甲醛和甲酸。近年研究表明,甲醇在体内抑制某些氧化醇系统,抑制糖的需氧分解,造成乳酸和其它有机酸积累,从而引起酸中毒。
甲醇主要作用于中枢神经系统,具有明显遥麻醉作用,可引起脑水肿,对视神经及视网膜有特殊选择作用,引起视神经萎缩,导致双目失明。
甲醇的皮肤吸收采用猴子等进行研究,推测人吸收30ml甲醇有危险。急性毒性:
LD50(口服) 人:1400mg/kg
LD50(吸入) 人:4000ml/L
因为甲醇毒性较强,故化妆品卫生标准(GB7916-87)规定甲醇为禁用物质。化妆品中含有的甲醇杂质含量不得大于0.2%(V/V)。
(2)检验化妆品中甲醇的方法有气相色谱和分光光度法。前者准确、快速、灵敏度高,是方法。
(3)GDX-高分子多孔微球是一种人工合成的新型固定相,还可以作为担体涂渍固定液。它由苯乙烯(STY)和二乙烯苯(DVB)或乙基乙烯苯(EST)与二烯苯聚合而成。聚合物若为非极性(STY)与极性基团的化合物聚合,则形成极性聚合物。其优点是:
(a)具有较大的比表面却无吸附活性中心。因而极性组分也能获得正态峰。
(b)无流失现象,柱寿命长。
(c)对强极性化合物(醇、酮等)有较好的分离能力,并且有较强疏水性能,特别适用于分析混合物中微量水分。
(d)具有耐腐蚀性,可用于有腐蚀性的样品分析;但不能分析二氧化氮,因与其反应,使固定相变质。
(e)热稳定性好。zui高使用温度200~300℃。
(f)具有吸附、分配及分子筛三种作用,因而分离能力好。
(g)柱过负荷后,恢复快,不适用于制备色谱。
(4)消泡剂种类很多,此处所用系硅高分子化合物,乳化硅油284PS是甲基乙氧基硅烷(30~33%)与硅脂、聚乙烯醇加水至100的混合物。适合于含水样品的消泡。净化的248PS,其色谱图在甲醇保留时间范围内没有杂峰。
(5)氢火焰离子化检测器(FID),具有灵敏度高、死体积小、应答时间快、定量线性范围宽、结构简单、操作稳定、对温度不灵敏、不需要置于控制温度的恒温箱中等特点。由于它灵敏度高,对载气的纯度要求也较高,对*性气体、水、甲酸、甲醛、二硫化碳等无应答。在使用(FID)检测器时应注意:
(a)载气、氢气和空气必须很好净化。
(b)为了使离子化讯号不受载气或氢气流速的影响,应从实验中找出适当的流速,一般流速比为:载气+氢气=1+1或1+2,本方法氮气流速+氢气流速=40ml/min+40ml/min。一般空气流速与氧气流速是10+1,这样可使信号不随流速而改变。本方法空气流速是500ml/min。
(c)要经常保持离子头清洁。
(d)要注意尽可能采用低蒸气压的固定液,防止固定液的流失引起基底电流和噪音的增大。
(e)样品取量不能太多,特别是其中水分不能太多,否则会使温度下降,影响灵敏度,有时甚至使火焰熄灭。
(f)屏蔽绝缘要好。
(g)要保持离子化室在适当温度,保持空气流速相当大,使燃烧生成的水有致冷凝并且及时排出。
(6)因为高分子多孔微球在空气中加热易变质,所以只能在装柱后通载气(N2、H2等)进行动态老化至基线平直。另外高分子多孔微球易产生静电而影响装柱,装柱器具需用经丙酮或乙醇润湿的纱布擦拭。装柱方法同气-液填充柱。
(7)从目前国内产品分析来看,绝大部分样品无需蒸馏,可以直接进样。至于是否稀释则需从含量来考虑。样品结果应在标准曲线覆盖范围之内。10g样品一般加20ml水,粘度太大的样品可加50ml。但含乙醇低于50%的样品,可以少加一点(如20ml)。此处加氯化钠是为电解质破乳,并且使水相中含无机盐,以利用甲醇蒸出。
(8)甲醇标准溶液0.05%、0.1%、0.15%、O.2%在103型GDX柱可以得到相应的mV数为0.85、1.50、2.34、2.98,保留时间约为40~100s。线性关系良好,此法回收率在95%以上,相对标准偏差在5%以下。
 

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