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气相色谱柱的选择指南
点击次数:1137 发布时间:2018-06-07

为一个分析选择合适的色谱柱可能是不确定的,有时是一件困难的事。

本文通过对气相色谱柱的四个主要参数,固定相、内径、柱长和液膜厚度的概述,提供简单的气相色谱柱选型方法,以供参考。

1、固定相的选择一般从极性和相互作用力进行考量。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息,可从非极性柱开始尝试。

固定相极性

非极性DB-1(100%二甲基聚硅氧烷),DB-5(95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷)
中极性DB-17(50%苯基-甲基聚硅氧烷),DB-1701(14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷)
极 性DB-WAX(聚乙二醇),DB-FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇)

■ 使用极性zui弱的固定相能提供满意的分离度和分析时间

■ 使用极性与溶质的极性相似的固定相

■ 避免使用含有与选择性检测器产生高响应官能团的固定相

■ DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以zui少数量的色谱柱能覆盖zui大范围的选择性

■ PLOT柱用于在高于室温的柱温下分析气体样品

内径

内径(mm)0.100.180.200.250.320.450.53
理论塔板数/m12500660056404750370026402240

注;溶质的zui大柱效(k=5)

色谱柱内径对柱效、保留、压力、载气流速和容量都有影响。

当需要较高柱效时,使用0.15、0.18或0.25mm内径的色谱柱。0.15和0.18mm内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量zui。?⑿枰?叩闹?费。

当需要较高的样品容量时,使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱相比,它们对于不分流进样或大体积(>2µL)进样时早流出的溶质有更佳的分离度。

只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用

只有配备大口径直接进样器时,才使用0.53mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53mm内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量

液膜厚度

                   色谱柱容量表(ng)

膜厚(μm)内径(mm)
 0.18~0.200.250.320.53
0.1020-3525-5035-7550-100
0.2535-7550-10075-125100-250
0.5075-150100-200125-250250-500
1.00150-250200-300250-500500-1000
3.00/400-60050-8001000-2000
5.00/1000-15001200-20002000-3000

柱膜厚度对保留、分离度、流失、惰性和柱容量有影响。

对于0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不。┠ず裎?.18-0.25µm,可用于大多数分析。

对于0.45-0.53mm内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不。┠ず裎?.8-1.5µm,可用于大多数分析。

厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质(如,轻质溶质、气体)。厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失,降低了使用温度上限。

薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。薄液膜色谱柱惰性较低,具有较低的柱容量和柱流失。

柱长

短柱10~15米分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品

柱长对柱效、保留(分析时间)和气体流速有影响。

如果不知道合适长度,请先使用25-30米长的色谱柱

10-15米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压 。

如果通过其它方法(较小内径、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用50-60米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高。

 

常见色谱柱选择

固定相极性温度℃国产进口应用
100%二甲基聚硅氧烷高惰性交联非极性-60℃~320℃SE-30、OV-1、OV-101DB-1、HP-1、Rtx-1、BP-1、SPB-1碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS
5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷高惰性交联弱极性-60℃~320℃SE-52、SE-54DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5碳氢化合物、芳香化合物、农药、除草剂、滥用药物等
7%氰甲基-7%苯基-甲聚硅氧烷高惰性交联中等极性-20℃~270℃OV-1701DB-1701、BP-10、HP-1701、CPSil19CB、SPB-1701、Rtx-1701农药、除草剂、药物、环境样品等
50%苯基,50%甲基聚硅氧烷高惰性交联中等极性-20℃~270℃OV-17DB-17、HP-50、CPSil9CB、SPB-50、Rtx-50农药、除草剂、药物、环境样品等
25%氰乙基,75%甲聚硅氧烷高惰性交联中等极性40℃~240℃XE-60 脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等
25%氰乙基,25%苯基甲基聚硅氧烷高惰性交联中等极性40℃~240℃OV-225DB-225、HP-225、Rtx-225脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等
聚乙二醇高惰性交联极性20℃~240℃PEG-20MDB-WAX、HP-WAX、Carbowax20M、SUPELCOWAX10、CPWAX52CB醇类、游离酸、脂肪酸甲酯、芳香化合物、溶剂、香精油等
聚乙二醇硝基对苯二甲酸改性高惰性交联极性20℃~220℃FFAPDB-FFAP、HP-FFAP、Nukol、SP-1000、CPWAX58CB醇类、挥发性游离酸、脂肪酸甲酯、醛、丙烯酸酯、酮类等
6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷中极性 OV-1301DB-1301、DB-624、RTX-624、BP-624、SPB-624芳氯物、醇类、杀虫剂

 

色谱柱选择通常需要综合考虑色相因素。通过对比和试验来寻找合适的色谱柱及方法。更多色谱柱选择,请杭州亚莱博公司。

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